微波消解溶解试样的基本要求:
注意防止出现以下情况:
空气污染、试剂以及容器污染;
待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失;样品分解不。
要求:待测元素溶入溶液;溶解过程待测元素不损失;不引入或尽可能少引入影响测定
无机试样前处理
1、水溶解
可溶性无机化合物,可以直接用水溶解制成测定溶液。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。
金属也能在水中溶解,或在水蒸气中生成可溶性盐类。
为了使其中的其它测定元素进入溶液,也要将溶液酸化。
2、酸分解
大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉,便于控制溶液酸度,溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸,不至于引入更多的干扰成分。
操作简便,快速,设备简单,是原子光谱分析中应用较多的溶样方法。
盐酸:盐酸是应用较多的酸,能溶解氧化还原电位比氢更负的金属;大多数金属氧化物;碳酸盐类矿物;有色金属硫化矿等。
硝酸:是一种强酸:同时也是一种强氧化剂:能氧化分解大多数有机物,多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢正的元素能用硝酸溶解。
氢氟酸:氟离子是许多元素的络合剂,不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属可用氢氟酸溶解。
高氯酸:热的高氯酸是强氧化剂,能溶解:不锈钢,镍铬合金,稀土矿物:独居石:菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应,会发生爆炸。与硝酸混合使用能消化单独用硝酸不能消化的有机试样。
硫酸和磷酸:常用于分解难溶矿物:硫酸和磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高,沸点也比较高,不容易蒸发除掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰;而这类酸的粘度较高,不利于化,对℃P也不利,除特殊情况外一般很少用应用。